冷凍干燥工藝設計有較高難度,使用設備構造復雜,冷凍干燥過程中可能會由于各種原因導致凍干失敗。以下是我們整理的凍干失敗的原因以及改進措施,供給大家參考。
△ 北京四環(huán)起航凍干機凍干的成熟樣品
1.物料抽空時有噴發(fā)現象
原因:這是由于物料還沒有完全冷凍就開始抽真空造成的。預凍溫度高于共晶點溫度,或者已低于共晶點溫度,但預凍時間不足,物料的凍結還未完成。
解決方法:降低預凍溫度和延長預凍時間。
2.物料有干縮和鼓泡現象
原因:這是由于在升華干燥過程中出現了局部熔化,導致水分由液體蒸發(fā)為氣體造成體積縮小,或者干燥物料溶入液體之中,造成體積縮小。嚴重的熔化會產生鼓泡現象,是因為加熱太高或局部真空不良使物料溫度超過了共晶點溫度或崩解溫度。
解決方法:是降低加熱溫度和提高凍干箱的真空度。控制物料溫度,使它低于共晶點溫度或崩解溫度5℃。
3.無固定形狀
原因:這是由于物料中的干物質過少,物料濃度太低沒有形成骨架,甚至已干燥的物料被升華汽流帶到容器的外邊。
解決方法:增加物料濃度或添加賦形劑。
4.物料未干燥完成
原因:物料中還有凍結冰存在時就結束凍干,出箱后凍結部分熔化成液體,少量的液體被干燥物料吸走,形成一個“空缺”,液體量大時,干燥物料全部溶解到液體之中,成為濃縮的液體。這種物料出箱時若觸摸容器底部有冰涼的感覺。即使看起來成品良好,殘水含量也不合格。
解決方法:增加熱量供應,提高板層溫度或采用真空調節(jié),也可能是干燥時間不夠,需要延長升華干燥或解吸干燥的時間。
5.物料顏色不均
原因:物料有結晶花紋,這是由于冷凍速率緩慢引起的,
解決方法:提高冷凍速率,不在0℃左右的溫度停留,使物料凍結成較小的晶體。
有時物料中能看到一圈顏色較深的分層線,這往往是升華中短時間真空不良造成的,短暫停電會產生這種現象。
凍干工藝具有復雜性,我們還整理的其他一些凍干失敗的現象及原因分析,下篇為您介紹。