導(dǎo)致凍干失敗的原因有很多,除了上篇幾個現(xiàn)象及原因解析,還能會存在以下幾種情況:
△ 北京四環(huán)起航凍干機凍干樣品
1.物料上層凍干效果好,下層凍干效果不好
原因:升華階段尚未結(jié)束,提前進入解吸階段,即提前升高板層溫度,導(dǎo)致下層物料受熱過多而熔化。
解決方法:延長升華階段的時間。
原因:有些物料由于裝載厚度太大,或干燥物料的阻力太大,當(dāng)物料干燥到下層時,冰晶升華阻力增加,局部真空破壞從而導(dǎo)致下層物料熔化。
解決方法:降低板層溫度和提高凍干艙真空度。
2.物料上層凍干效果不好,下層凍干效果好
原因:冷凍時物料表面形成不透氣的玻璃樣結(jié)構(gòu),但未做退火處理,升華開始不久物料升溫,部分物料發(fā)生熔化收縮,使表層破裂。因此下層的升華能正常進行。
解決方法:預(yù)凍時做退火處理。
3.物料殘水含水量不合格
原因:解吸階段的時間不足,或者解吸干燥時沒有采用真空調(diào)節(jié),或用了真空調(diào)節(jié),但物料到達(dá)最高許可溫度后未恢復(fù)高真空。
解決方法:延長解吸干燥的時間,使用真空調(diào)節(jié)并在物料到達(dá)最高許可溫度后恢復(fù)高真空。
4.物料溶解性差
原因:物料干燥過程中有蒸發(fā)現(xiàn)象發(fā)生,物料發(fā)生局部濃縮。例如物料內(nèi)部有硬塊,這種現(xiàn)象是在升華中發(fā)生熔化,物料蒸發(fā)干燥而濃縮造成的。
解決方法:適當(dāng)降低板層溫度,提高凍干箱的真空度,或延長升華干燥的時間。
5.物料失真空
原因:真空壓塞時,瓶內(nèi)真空良好,但貯存后不久即失真空,可能是膠塞與西林瓶不配套或鋁帽未壓緊造成漏氣而失真空。
解決方法:更換膠塞或調(diào)整壓鋁帽的松緊度;也可能是凍干含水量太高,由水蒸汽壓力引起的失真空,解決方法是延長解吸階段的時間。另外,凍干箱內(nèi)滲漏硅油或液壓油也會影響物料凍干效果。
凍干工藝較為復(fù)雜,可能還會有其他原因?qū)е聝龈墒?。分析失敗原因時,要拆解凍干過程的每一步,才能準(zhǔn)確找到錯漏之處,進一步優(yōu)化工藝。