真空冷凍干燥機(jī)利用凍干原理對樣品進(jìn)行干燥，將待干燥的物料在低溫環(huán)境下預(yù)凍，物料中的水分由液態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)楣虘B(tài)形成冰晶。然后在高真空條件下，給物料提供熱量，使冰晶直接升華為氣態(tài)。水蒸氣在真空環(huán)境中被迅速抽出，從而達(dá)到去除物料中水分的目的。這一過程包含預(yù)凍、一次干燥、二次干燥三個(gè)階段，凍干曲線的設(shè)計(jì)也主要分為三大階段。
設(shè)置凍干曲線之前，要先測量樣品的幾個(gè)關(guān)鍵溫度：共晶點(diǎn)/共熔點(diǎn)溫度、玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變溫度、塌陷溫度，以方便設(shè)定各階段溫度。
△ 北京四環(huán)起航LGJ-S50標(biāo)準(zhǔn)型真空冷凍干燥機(jī)
第一階段：預(yù)凍
預(yù)凍溫度：
預(yù)凍目標(biāo)溫度需設(shè)定在共晶點(diǎn)、崩解溫度以下5-10℃。
預(yù)凍速率：
分為快速預(yù)凍、緩慢預(yù)凍以及反復(fù)預(yù)凍，要根據(jù)樣品和實(shí)驗(yàn)需求選擇適宜的預(yù)凍速率。若需快速預(yù)凍，可選擇液氮冷凍；緩慢預(yù)凍在真空冷凍干燥機(jī)內(nèi)降溫預(yù)凍即可；反復(fù)預(yù)凍一般是通過“退火”實(shí)現(xiàn)，即預(yù)凍到一定時(shí)間后，提高樣品溫度但低于崩解溫度，之后再次降溫，使樣品預(yù)凍更完全。
預(yù)凍時(shí)間：
預(yù)凍時(shí)間設(shè)置要根據(jù)樣品的具體情況確定，一般情況下，樣品溫度低于共晶點(diǎn)后延長1-2小時(shí)即可結(jié)束。
第二階段：一次升華干燥
一次升華溫度設(shè)置：
保證樣品溫度不超過共熔點(diǎn)溫度和崩解溫度的前提下，盡量提高隔板溫度與真空度數(shù)值。
一次升華時(shí)間設(shè)置：
一次升華時(shí)間與所設(shè)置的隔板溫度和艙內(nèi)真空度有關(guān)，樣品吸熱越多越快則一次升華所需的時(shí)間越短，反之亦然。
△ 北京四環(huán)起航LGJ-T30壓蓋型真空冷凍干燥機(jī)
第三階段：二次解析干燥階段
二次干燥溫度設(shè)置：
解析干燥階段的溫度要低于樣品可承受最高溫度，即崩解溫度、共熔點(diǎn)溫度3-5℃。
二次干燥時(shí)間設(shè)置：
二次干燥時(shí)間一般為一次升華的?~?，溫度是時(shí)間設(shè)置的重要影響因素。
凍干曲線設(shè)置是樣品凍干實(shí)驗(yàn)中非常重要的一環(huán)，而性能優(yōu)良的真空冷凍干燥機(jī)則是保障凍干程序順利進(jìn)行的重要支撐。北京四環(huán)起航不僅為客戶提供品質(zhì)過硬的真空冷凍干燥機(jī)設(shè)備，還為客戶提供凍干工藝咨詢服務(wù)，如果在凍干工藝方面有任何問題或見解，歡迎與我們討論！
