1.冷凍速度
冷凍速度過快是導致樣品飛濺的一個重要因素。當樣品被快速冷凍時,樣品內(nèi)部的水分沒有足夠的時間形成規(guī)則的冰晶,而是形成了許多微小的冰晶。這些微小冰晶具有較大的表面積,在升華過程中,升華速度會比規(guī)則冰晶快得多。而且,快速冷凍還可能導致樣品內(nèi)部形成應力,在升華過程中,應力釋放會使樣品結(jié)構(gòu)破裂,從而引起飛濺。例如,對于一些細胞樣品,快速冷凍會使細胞內(nèi)的水分瞬間結(jié)冰,冰晶刺破細胞,在凍干時,細胞內(nèi)的物質(zhì)就會隨著水分的升華而飛濺出來。
2.升溫速度
在凍干的升華干燥階段,如果升溫速度太快,會使樣品表面的冰升華速度過快。這會導致樣品內(nèi)部的水分還來不及補充到表面,就形成了一個干燥的外殼。隨著內(nèi)部水分繼續(xù)升華,內(nèi)部壓力會不斷增大,當壓力超過外殼的承受能力時,就會引起樣品飛濺。例如,對于一些凝膠狀的樣品,快速升溫會使凝膠表面迅速干燥,而內(nèi)部水分在升華過程中使凝膠內(nèi)部產(chǎn)生膨脹,最終導致樣品破碎飛濺。
3.真空度設置
如果凍干機的真空度設置過高,在凍干開始時,樣品中的水分和易揮發(fā)成分會在短時間內(nèi)大量汽化。這種突然的汽化過程會產(chǎn)生強大的氣流和壓力波動,使樣品飛濺。例如,對于一些疏松結(jié)構(gòu)的樣品,如凍干的海綿狀材料,過高的真空度會使材料內(nèi)部的氣體和水分迅速排出,導致材料結(jié)構(gòu)被破壞,樣品飛濺。