上期文章中我們跟大家分享了5種凍干效果不佳的現(xiàn)象和優(yōu)化措施，引起了眾多討論。今天，我們將與大家一同探討另外5種使用凍干設備凍干后的效果不佳的原因，供給各位科研人員參考：
第六組：
不良效果：產(chǎn)品上層好，下層不好。
原因分析與優(yōu)化措施：升華階段尚未結(jié)束，提前進入解吸階段，即提前升高板層溫度使下層產(chǎn)品受熱熔化。解決這一問題需延長升華階段的時間。
另外，有些產(chǎn)品由于裝載厚度太大，或干燥產(chǎn)品的阻力太大，當產(chǎn)品干燥到下層時，升華阻力增加，局部真空變壞引起下層產(chǎn)品熔化。因此，裝載厚度較大時，應適當調(diào)整凍干工藝，降低板層溫度、提高凍干艙真空度。
△ 北京四環(huán)起航LGJ-S30凍干設備凍干產(chǎn)品圖
第七組：
不良效果：產(chǎn)品上層不好，下層好。
原因分析：這是因為在預凍時產(chǎn)品表面形成了封閉的玻璃樣結(jié)構(gòu)，未做退火處理，升華階段開始后，產(chǎn)品升溫，玻璃樣結(jié)構(gòu)的部分產(chǎn)品熔化，產(chǎn)品的收縮表層破裂。表層破裂后下層的升華能夠正常進行，由此形成凍干產(chǎn)品上層效果不好、下層效果好的現(xiàn)象。
優(yōu)化措施：出現(xiàn)這類問題，需要在產(chǎn)品預凍時做退火處理。退火時長要把控好，還應注意退火溫度應低于產(chǎn)品共熔點溫度。
第八組：
不良效果：產(chǎn)品含水量不達標。
原因分析：產(chǎn)品含水量未達標是因為解吸階段的時間不夠，或者解吸干燥時未采用真空調(diào)節(jié)。也可能是因為用了真空調(diào)節(jié)，但產(chǎn)品到達最高許可溫度后未恢復高真空。
優(yōu)化措施：延長解吸干燥的時間，使用真空調(diào)節(jié)并在產(chǎn)品到達最高許可溫度后恢復高真空。
第九組：
不良效果：產(chǎn)品溶解性差。
原因分析：產(chǎn)品干燥過程中有蒸發(fā)現(xiàn)象發(fā)生，產(chǎn)品發(fā)生局部濃縮，例如產(chǎn)品內(nèi)部有夾心的硬塊，它是在升華中發(fā)生熔化，產(chǎn)生蒸發(fā)干燥，產(chǎn)品濃縮造成的。
優(yōu)化措施：適當降低板層溫度，提高凍干箱的真空度，或延長升華干燥的時間。
△ 北京四環(huán)起航LGJ-T30凍干設備凍干產(chǎn)品圖
第十組：
不良效果：產(chǎn)品失真空。
原因分析與優(yōu)化措施：產(chǎn)品失真空要根據(jù)不同情形分析原因。若在凍干設備中真空壓塞時，瓶內(nèi)真空良好，但貯存后不久即失真空，可能是瓶塞不配套或壓塞不到位鋁帽太松，導致瓶內(nèi)漏氣失真空。此類問題只需更換瓶塞或調(diào)整壓鋁帽的松緊度即可。
凍干結(jié)束的產(chǎn)品含水量太高時，也可能會由水蒸汽壓力引起失真空。則需延長解吸階段時間，降低產(chǎn)品含水量。另外，凍干艙內(nèi)滲漏硅油或液壓油，也會造成凍干艙內(nèi)真空失衡，出現(xiàn)產(chǎn)品失真空現(xiàn)象。
以上就是我們在凍干設備上進行實驗時常見的幾類凍干效果不佳現(xiàn)象分析。如果您有更好的工藝優(yōu)化方法或在實驗中出現(xiàn)了其他現(xiàn)象，歡迎一起討論~
