凍干時(shí)長(zhǎng)是凍干工藝的關(guān)鍵參數(shù)，設(shè)置凍干時(shí)長(zhǎng)的最終目的是為了控制制品的水分含量。在溫度一定的條件下，不同含水量的體系釋放到相同低壓環(huán)境的水汽量不同，從而導(dǎo)致密閉空間內(nèi)壓力上升的值不同。通過(guò)一段時(shí)間前后壓力值的變化情況衡量一定工況下制品的水分含量，即“壓力升測(cè)試”。壓力升測(cè)試數(shù)值配合露點(diǎn)儀數(shù)值綜合衡量，就是目前冷凍干燥實(shí)驗(yàn)中較為可靠的凍干終點(diǎn)判斷方法。
△ 北京四環(huán)起航LGJ-S系列凍干機(jī)
壓力升測(cè)試，適用于凍干艙與冷阱分艙設(shè)計(jì)、程序系統(tǒng)可實(shí)時(shí)顯示記錄壓力，并安裝有蝶閥的凍干機(jī)(配合漏點(diǎn)儀數(shù)值，設(shè)備還需配置漏點(diǎn)儀)。
凍干過(guò)程中進(jìn)行壓力升測(cè)試的方法有兩種，一種是“等時(shí)壓差法”，一種是“等壓時(shí)差法”。兩種方法各有優(yōu)劣，操作人員需結(jié)合實(shí)際情況，選擇最合適的壓力升測(cè)試方法。今天，我們一起來(lái)學(xué)習(xí)應(yīng)用更為普遍的“等時(shí)壓差法”。
凍干終點(diǎn)判斷標(biāo)準(zhǔn)：
一次干燥階段，若升華已結(jié)束，關(guān)閉蝶閥一段時(shí)間，凍干艙壓力變化較小趨于平穩(wěn)。
二次干燥階段，若解吸結(jié)束，凍干艙壓力變化較小趨于平穩(wěn)。
“等時(shí)壓差法”壓力升測(cè)試操作步驟：
→→ 每隔一段時(shí)間關(guān)閉蝶閥(蝶閥關(guān)閉時(shí)間保持一致);
→→ 記錄關(guān)閉蝶閥前后壓力值，并計(jì)算前后壓力差;
→→ 壓力差逐漸趨于平穩(wěn)并保持一段時(shí)間，則可判定為達(dá)到凍干終點(diǎn)。
達(dá)到凍干終點(diǎn)時(shí)對(duì)應(yīng)的壓力差數(shù)值，就是該制品該批量的壓力升通過(guò)數(shù)據(jù)，該數(shù)據(jù)可用于同一型號(hào)設(shè)備、同一制品、相同批量的其他凍干實(shí)驗(yàn)。設(shè)備機(jī)械參數(shù)的改變、制品的改變以及裝量的改變，都會(huì)影響凍干終點(diǎn)判斷的壓力升數(shù)值。
因此，“壓力升測(cè)試”的數(shù)值不具備互相參考借鑒價(jià)值，需根據(jù)特定設(shè)備、制品、裝量等因素，形成一套凍干實(shí)驗(yàn)，摸索出凍干終點(diǎn)判斷的壓力升數(shù)值。
采用“等時(shí)壓差法”，若干燥尚未完成，在一段時(shí)間內(nèi)關(guān)閉蝶閥，可能產(chǎn)生較大的壓力上升，從而導(dǎo)致制品塌陷風(fēng)險(xiǎn)。那么是否有其他可避免制品塌陷的方法呢?明天，咱們接著討論~
